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精四氯化钛中主要杂质的分析及其工艺控制研究

精四氯化钛中主要杂质的分析及其工艺控制研究

  • 分类:行业新闻
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  • 来源:
  • 发布时间:2022-02-18
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【概要描述】钛具有密度小、比强度高、耐高温以及耐腐蚀性能好等一系列优异特性,从而被广泛的应用于化工、冶金、航空、航天、医药等领域。为了去除精TiCl_4中的杂质,需要对主要杂质(氧、碳)进行分析,对精TiCl_4质量进行严格控制。至今,我国钛厂执行的标准中,TiCl_4的杂质检测仅包括FeCl_3、SiCl_4、VOCl_3和色度这几个分析指标,由于缺少有效的TiCl_4中主要杂质(碳、氧)的分析,从而造成TiCl_4执行标准较低,导致海绵钛产品质量受到较大影响,严重的影响我国钛产业的发展。本研究课题来源于科技部创新方法专项项目(No.2011IM030700)资助,以国内钛企业对精TiCl_4中主要杂质分析方法的迫切需求为导向,本研究的目的是建立主要杂质的分析方法,研究成果应用于企业控制精TiCl_4的质量。提供的精Ti Cl_4为样品,对含量较高的主要杂质(碳、氧)进行测定及控制分析,具体研究成果归纳如下:(1)针对精TiCl_4腐蚀性强的特性,以及红外光谱分析的特点,设计了一种密封性能良好、便于清洗和操作、可重复使用、不同光程的红外吸收池测定装置,通过红外光谱法定量分析精TiCl_4中的杂质。(2)选用TiOCl_2为红外光谱研究目标物,通过单标法测得精TiCl_4中TiOCl_2含量为833.8±80.0mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.95%~1.94%之间;方法检出限为26.7mg/kg,加标回收率在88.5%~93.1%。折算成氧含量为98.8mg/kg,TiOCl_2是精TiCl_4中氧杂质的主要提供者。(3)选用CO_2为红外光谱研究目标物,通过单标法测得精TiCl_4中CO_2含量为1.53±0.11mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.53%~1.27%之间;方法检出限为0.92mg/kg,加标回收率在91.9%~94.7%。(4)选用有机杂质为红外光谱研究目标物,通过标准加入法测得Ti Cl_4中CS_2、CH_2ClCOCl、CHCl_2COCl含量为6.6±0.1mg/kg、17.9±0.3mg/kg、2.2±0.4mg/kg;检出限分别为0.1mg/kg、2.0mg/kg、1.0mg/kg;酰氯类峰有重叠,导致红外分别定量分析难度较大,定量相对偏差较大。(5)选用CCl_3COCl为研究目标物,通过离子色谱法测得TiCl_4中CCl_3COCl含量为41.3mg/kg,相对标准偏差(RSD)为7.7%;方法检出限为0.6mg/kg,加标回收率在84.1%~87.3%。折算成碳含量为5.4mg/kg,酰氯类杂质是精TiCl_4中碳杂质的主要提供者之一。(6)选取CCl_4为研究目标物,通过气相色谱法(ECD)测得精TiCl_4中CCl_4含量为0.17mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.4%;方法检出限为0.001mg/kg,加标回收率在95%~104%之间。

精四氯化钛中主要杂质的分析及其工艺控制研究

【概要描述】钛具有密度小、比强度高、耐高温以及耐腐蚀性能好等一系列优异特性,从而被广泛的应用于化工、冶金、航空、航天、医药等领域。为了去除精TiCl_4中的杂质,需要对主要杂质(氧、碳)进行分析,对精TiCl_4质量进行严格控制。至今,我国钛厂执行的标准中,TiCl_4的杂质检测仅包括FeCl_3、SiCl_4、VOCl_3和色度这几个分析指标,由于缺少有效的TiCl_4中主要杂质(碳、氧)的分析,从而造成TiCl_4执行标准较低,导致海绵钛产品质量受到较大影响,严重的影响我国钛产业的发展。本研究课题来源于科技部创新方法专项项目(No.2011IM030700)资助,以国内钛企业对精TiCl_4中主要杂质分析方法的迫切需求为导向,本研究的目的是建立主要杂质的分析方法,研究成果应用于企业控制精TiCl_4的质量。提供的精Ti Cl_4为样品,对含量较高的主要杂质(碳、氧)进行测定及控制分析,具体研究成果归纳如下:(1)针对精TiCl_4腐蚀性强的特性,以及红外光谱分析的特点,设计了一种密封性能良好、便于清洗和操作、可重复使用、不同光程的红外吸收池测定装置,通过红外光谱法定量分析精TiCl_4中的杂质。(2)选用TiOCl_2为红外光谱研究目标物,通过单标法测得精TiCl_4中TiOCl_2含量为833.8±80.0mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.95%~1.94%之间;方法检出限为26.7mg/kg,加标回收率在88.5%~93.1%。折算成氧含量为98.8mg/kg,TiOCl_2是精TiCl_4中氧杂质的主要提供者。(3)选用CO_2为红外光谱研究目标物,通过单标法测得精TiCl_4中CO_2含量为1.53±0.11mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.53%~1.27%之间;方法检出限为0.92mg/kg,加标回收率在91.9%~94.7%。(4)选用有机杂质为红外光谱研究目标物,通过标准加入法测得Ti Cl_4中CS_2、CH_2ClCOCl、CHCl_2COCl含量为6.6±0.1mg/kg、17.9±0.3mg/kg、2.2±0.4mg/kg;检出限分别为0.1mg/kg、2.0mg/kg、1.0mg/kg;酰氯类峰有重叠,导致红外分别定量分析难度较大,定量相对偏差较大。(5)选用CCl_3COCl为研究目标物,通过离子色谱法测得TiCl_4中CCl_3COCl含量为41.3mg/kg,相对标准偏差(RSD)为7.7%;方法检出限为0.6mg/kg,加标回收率在84.1%~87.3%。折算成碳含量为5.4mg/kg,酰氯类杂质是精TiCl_4中碳杂质的主要提供者之一。(6)选取CCl_4为研究目标物,通过气相色谱法(ECD)测得精TiCl_4中CCl_4含量为0.17mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.4%;方法检出限为0.001mg/kg,加标回收率在95%~104%之间。

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钛具有密度小、比强度高、耐高温以及耐腐蚀性能好等一系列优异特性,从而被广泛的应用于化工、冶金、航空、航天、医药等领域。为了去除精TiCl_4中的杂质,需要对主要杂质(氧、碳)进行分析,对精TiCl_4质量进行严格控制。至今,我国钛厂执行的标准中,TiCl_4的杂质检测仅包括FeCl_3、SiCl_4、VOCl_3和色度这几个分析指标,由于缺少有效的TiCl_4中主要杂质(碳、氧)的分析,从而造成TiCl_4执行标准较低,导致海绵钛产品质量受到较大影响,严重的影响我国钛产业的发展。本研究课题来源于科技部创新方法专项项目(No.2011IM030700)资助,以国内钛企业对精TiCl_4中主要杂质分析方法的迫切需求为导向,本研究的目的是建立主要杂质的分析方法,研究成果应用于企业控制精TiCl_4的质量。提供的精Ti Cl_4为样品,对含量较高的主要杂质(碳、氧)进行测定及控制分析,具体研究成果归纳如下:(1)针对精TiCl_4腐蚀性强的特性,以及红外光谱分析的特点,设计了一种密封性能良好、便于清洗和操作、可重复使用、不同光程的红外吸收池测定装置,通过红外光谱法定量分析精TiCl_4中的杂质。(2)选用TiOCl_2为红外光谱研究目标物,通过单标法测得精TiCl_4中TiOCl_2含量为833.8±80.0mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.95%~1.94%之间;方法检出限为26.7mg/kg,加标回收率在88.5%~93.1%。折算成氧含量为98.8mg/kg,TiOCl_2是精TiCl_4中氧杂质的主要提供者。(3)选用CO_2为红外光谱研究目标物,通过单标法测得精TiCl_4中CO_2含量为1.53±0.11mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.53%~1.27%之间;方法检出限为0.92mg/kg,加标回收率在91.9%~94.7%。(4)选用有机杂质为红外光谱研究目标物,通过标准加入法测得Ti Cl_4中CS_2、CH_2ClCOCl、CHCl_2COCl含量为6.6±0.1mg/kg、17.9±0.3mg/kg、2.2±0.4mg/kg;检出限分别为0.1mg/kg、2.0mg/kg、1.0mg/kg;酰氯类峰有重叠,导致红外分别定量分析难度较大,定量相对偏差较大。(5)选用CCl_3COCl为研究目标物,通过离子色谱法测得TiCl_4中CCl_3COCl含量为41.3mg/kg,相对标准偏差(RSD)为7.7%;方法检出限为0.6mg/kg,加标回收率在84.1%~87.3%。折算成碳含量为5.4mg/kg,酰氯类杂质是精TiCl_4中碳杂质的主要提供者之一。(6)选取CCl_4为研究目标物,通过气相色谱法(ECD)测得精TiCl_4中CCl_4含量为0.17mg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.4%;方法检出限为0.001mg/kg,加标回收率在95%~104%之间。

河南龙兴钛业科技股份有限公司成立于2012年4月,企业注册资金2824万元。公司现占地面积50余亩,职工总数130余人。2017年在全国中小企业股份转让系统(新三板)正式挂牌,证券代码870491。
公司现拥有30余项国家发明专利,并与高校和科研机构合作,共同拥有5项专利。2017年公司先后被认定为国家高新技术企业、河南省科技小巨人企业、河南省科技型中小企业,河南省“专精特新”中小企业,是济源市30家重点企业之一。2018年公司通过质量、环境、职业健康安全管理三体系认证。
公司以四氯化钛生产为基础,集钛功能材料产品开发、生产、销售为一体,目前致力产业的转型升级,积极开展亚氧化钛、电子级二氧化钛、电子级碳酸钡、纳米级二氧化钛、化妆品级二氧化钛以及纳米钛功能材料等新型高科技产品的研发与生产。公司以优异的产品质量和良好的售后服务,赢得了市场的高度认可,客户遍及华中、华东、华北等地,并出口至欧洲、中东、日本、韩国及台湾地区。

 

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